首先,冷卻 GC 中的所有加熱區并移除舊色譜柱。暫時不要丟棄它——如果您在安裝新色譜柱后遇到問題,您可能需要它來排除系統故障。用毛細管柱端蓋或用過的進樣口隔墊密封舊柱的末端,然后將舊柱放在一邊。您現在已準備好安裝和調節新色譜柱。
小心地從盒子中取出新色譜柱,取下上面的端蓋或隔墊。然后將接頭和密封墊圈 15-20 厘米(6-8 英寸)安裝到色譜柱的進樣口末端(在您讀取色譜柱標簽時位于柱籠前部的末端或帶有 Integra-Guard 保留的一側間隙/保護柱部分)并使用陶瓷刻痕晶片的光滑面移除大約 10 厘米(4 英寸)的柱(或類似工具)。這將防止在您安裝密封墊圈時進入管道末端的密封墊圈碎片被引入分析柱。按照儀器手冊中的說明,小心地將適當長度的色譜柱插入進樣口,擰緊接頭,打開載氣*并將流速調節至所需值(參見表 I)。通過將大約 2.5 厘米(1 英寸)的色譜柱自由端浸入甲醇或與色譜柱中的固定相兼容的其他溶劑中,確認有流經色譜柱,并驗證是否產生了穩定的氣泡流。從溶劑中取出色譜柱末端,并以適當的載氣流速吹掃色譜柱 10-40 分鐘。當使用氦氣或氫氣作為載氣時,
*注意:氫氣具有爆炸性;不要讓柱箱充滿氫氣,也不要在氫氣流入柱箱時加熱色譜柱。使用氫氣作為載氣時,請采取所有必要的**預防措施。
表 I: 用氦氣或氫氣*載氣吹掃毛細管 GC 色譜柱的流速。
柱內徑 (mm)
|
*小流速 (mL/min)
|
*短吹掃時間(分鐘)
|
0.45 / 0.53
0.32
0.25 / 0.28
0.15 / 0.18
0.10
|
5.0
1.5
1.0
0.8
0.5
|
10
20
25
30
40
|
吹掃將從進樣口和色譜柱中去除所有痕量的氧氣和水分,這必須在加熱色譜柱之前完成。在升高的溫度下,即使是微量的氧氣或水也會迅速對固定相造成不可逆轉的損害。在此吹掃過程中,使用電子檢漏儀檢查進樣口是否有泄漏。為防止氧氣和水分進入系統并損壞色譜柱,系統必須完全無泄漏。此外,載氣在進入色譜柱之前必須通過高質量的氧阱。
吹掃后,色譜柱準備好進行老化。此時不要將毛細管柱連接到檢測器。老化時間和溫度取決于幾個因素,包括固定相化學成分、固定相厚度、色譜柱的預期應用以及您將使用的檢測器類型。以下說明應該使您能夠正確調節新色譜柱。請注意,表 II 中的色譜柱調節時間是近似的。一般規則是對色譜柱進行調節的時間僅足以使分析中預期的化合物峰獲得穩定的基線和可接受的信噪比。
請注意,僅在少數情況下建議過夜老化,因為如果處理不當會縮短色譜柱的使用壽命。當色譜柱將在其*高工作溫度限值下長時間使用時(例如模擬蒸餾分析),或者當厚膜、高流失色譜柱與非常高靈敏度的檢測器(例如電子捕獲檢測器或質譜儀),可能需要過夜調節以獲得穩定的基線。
在大多數情況下,我們建議在早上首先安裝一個新色譜柱,按照上述方法進行吹掃和泄漏檢查,并進行如下調節:
-
將 GC 柱箱溫度設置為 40 °C,并將升溫速率設置為 10 °C/分鐘。
-
將柱溫箱設置為比分析要求的*終溫度高 20 °C 或色譜柱的*高等溫溫度 — 以較低者為準。
-
將進樣口加熱到適當的溫度,然后運行烘箱程序。
-
烤箱溫度達到設定點后,保持該溫度表 II 中列出的時間。
-
在載氣仍在流動的情況下,冷卻柱箱,按照上述說明將接頭和密封墊圈安裝到色譜柱的檢測器端,將色譜柱連接到檢測器,然后重復步驟 1-4。
您的色譜柱現在應該進行調節。如上所述,如果您使用的是高靈敏度檢測器,例如質譜儀或電子捕獲檢測器,則色譜柱可能需要額外調節以確保基線穩定。有關信息,請參閱儀器手冊。
因為色譜柱連接是常見的泄漏源,如果您計劃進行雙色譜柱分析,您應該單獨安裝、調節和測試每根色譜柱。只有在兩根色譜柱的性能被證明可以接受之后,才應該使用MXT “Y”-Union、“Y” Press-Tight或類似的連接器將它們共同連接到保護柱。
適當的色譜柱老化對于優化色譜柱性能至關重要。一旦您建立了適合您的調節程序,請將此信息記錄在您的實驗室筆記本或設備日志中以供將來參考。
表 II: 毛細管 GC 柱的老化時間。
對于這些色譜柱: MXT-1、MXT-1HT、MXT-1 SimDist、MXT-2887、MXT-500、MXT-Biodiesel TG
Rtx-1、Rtx-5、Rtx-5MS、Rtx-5Amine、Rtx-440、Rtx -1614、Rtx-2887、Rtx-G27、Rtx-生物柴油、Rtx-DHA (PONA)、Rtx-礦物油、Rtx-PCB、Rtx-TNT、Rtx-TNT2
Rxi-1ms、Rxi-5ms、Rxi-5Sil MS , Rxi-XLB, Rxi-17, Rxi-17Sil MS, Rxi-35Sil MS
|
柱長
(米)
|
薄膜厚度
(μm)
|
大概時間
|
(分鐘)
|
(小時)
|
< 15
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
15
30
60
90
|
0.25
0.5
1
1.5
|
30
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
30
45
60
90
|
0.5
0.75
1
1.5
|
> 60
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
60
90
120
150
|
1
1.5
2
2.5
|
對于這些色譜柱:
MXT-20、MXT-35、MXT-50、MXT-65、MXT-65TG、MXT-200、MXT-502.2、MXT-624、MXT-1301、MXT-1701、MXT-Volatiles
Rtx-20 , Rtx-35, Rtx-35 胺, Rtx-50, Rtx-65, Rtx-65TG, Rtx-200, Rtx-200MS, Rtx-502.2, Rtx-624, Rtx-1301, Rtx-1701, Rtx-BAC Plus 1, Rtx-BAC Plus 2, Rtx-CLPesticides, Rtx-CLPesticides2, Rtx-Dioxin, Rtx-Dioxin2, Rtx-G43, Rtx-OPPesticides, Rtx-OPPesticides2, Rtx-VMS, Rtx-Volatiles, Rtx-VRX
Rxi-624Sil MS
Stx-CLPesticides, Stx-CLPesticides2
|
柱長
(米)
|
薄膜厚度
(μm)
|
大概時間
|
(分鐘)
|
(小時)
|
< 15
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
20
40
60
80
|
0.3
0.7
1
1.3
|
30
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
40
60
80
100
|
0.7
1
1.3
1.7
|
> 60
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
80
120
160
200
|
1.3
2
2.7
3.3
|
對于這些色譜柱:
DEX 手性固定相
FAMEWAX
MXT-WAX
Rt-CW20M F&F、Rt-2560、Rt-TCEP
Rtx-225、Rtx-2330、Rtx-WAX
Stabilwax、Stabilwax-DA、Stabilwax-DB
|
柱長
(米)
|
薄膜厚度
(μm)
|
大概時間
|
(分鐘)
|
(小時)
|
< 15
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
30
45
60
90
|
0.5
0.75
1
1.5
|
30
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
60
90
120
150
|
1
1.5
2
2.5
|
> 60
|
0.1 - 0.25
0.5 - 1.0
1.0 - 1.5
1.5 - 3.0
|
80
120
160
200
|
1.3
2
2.7
3.3
|